JASCO LC 與JASCO掌上拉曼光譜儀結合，監測流動合成過程的反應系統

緒論

有機合成傳統常採用批次法(Batch method)，以確認反應進程。但近年來，連續液流合成(Continuous-flow synthesis)因較容易放大有機化學反應規模，並能穩定生成產物而備受關注。

在此應用，將JASCO HPLC 與 JASCO掌上拉曼光譜儀 PR-1w 結合，開發了一種新的測量系統，以監測液流的拉曼光譜訊號。

使用JASCO掌上拉曼光譜儀監測反應

在有機合成過程中監測羥醛反應(Aldol reaction)，以確保可以追溯反應過程。起始物的 CO 雙鍵(粉紅圈)隨著反應減少，並生成含有 C=C-O 官能基(綠與紫圈)的反應物。

透過掌上拉曼光譜儀PR-1w 可監控這些變化，了解反應進程或用於反應動力學研究。

結果

• 左圖：反應前的拉曼光譜(藍)，與反應後的拉曼圖譜(橘)。可觀察到起始務官能基訊號(C=O)減少，產物官能基訊號(C=C)增加。
• 右圖：各官能基的特徵峰，其比例隨時間變化的過程。

JASCO 一體化HPLC系統，LC-4000

JASCO LC-4000 的傳統光學檢知器如下：

• 紫外-可見光檢測器：採用先進的 Czerny-Turner 單色儀，具有雙波長和光譜掃描功能。特殊流動液槽設計減少了折射率引起的基線變化，控溫流動液槽可降低環境與燈管溫度變化引起的波動。
• PDA檢知器：提供多種多功能分析，包含光譜分析、峰值資料庫搜尋、峰值純度和多波長定量。
• 螢光檢測器：全新設計的光學和電子電路元件，並採用新型恆溫流動液槽消除溫度波動的影響，實現了極高的靈敏度和穩定性。
• 折射率檢知器：光學系統安裝在精密控溫外殼內，可消除環境溫度變化的影響。在通電後僅需一小時，即可達到完全穩定狀態。
• 圓二色性(Circular Dichroism)檢知器：獨特的 HPLC CD 偵測器，用於測量圓二色性訊號，可以透過測量 d- 和 l- 對映體的正負峰值來準確區分它們。
• 旋光度檢知器：可測量光學異構物引起的平面偏振光的旋轉角，可用於無吸收的手性化合物。350 至 900 nm 的寬波長範圍，也使其能夠測量各種波長的光學異構物。

特殊設計的液流槽使 JASCO 掌上拉曼光譜儀 PR-1w 成為 LC 檢知器，提供更多測量可能性。

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